ВЕСОВОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНОВ БАРИЯ
Для количественного определения бария его осаждают в виде сульфата бария BaSO4. Сульфат-ионы, необходимые для осаждения ионов Ва2+, прибавляют в виде H2SO4: Ba2+ + Н2SO4 = BaSO4 + 2Н+. Весовое (гравиметрическое) определение состоит из нескольких этапов. Кратко рассмотрим каждый из них. 1. Осаждение. Взвесить часовое стекло на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. На взвешенном часовом стекле взять с такой же точностью навеску 0,5—0,7 г кристаллического хлорида бария или другой растворимой соли бария. Навеску аккуратно перенести в чистый стакан емкостью 200—300 мл. Держа стекло наклонно над стаканом, струей воды из промывалки хорошо обмыть стекло, направляя всю стекающую жидкость в стакан. Полученный раствор разбавить водой до 75—100 мл, помешивая стеклянной палочкой. Прибавить 2—3 мл 2 н. НС1. Нагреть почти до кипения, но не кипятить, так как выделяющийся пар может увлечь с собой капельки жидкости из стакана. В другой небольшой стакан налить 5—6 мл 2 н. H2SO4. Разбавить раствор водой до 40—50 мл и нагреть до кипения. К горячему раствору хлорида бария прибавить горячий раствор H2SO4 медленно, тонкой струей, постоянно помешивая стеклянной палочкой. Вначале добавлять H2SO4 медленно, а последние 3—5 мл быстрее. Если исследуем раствор на содержание ионов бария, то к исходному раствору определенного объема добавляют раствор серной кислоты. Стакан с осадком тотчас же поставить на кипящую водяную баню. Дать смеси отстояться. Осаждение при нагревании и медленное охлаждение на нагретой бане способствуют образованию крупнокристаллического осадка. Когда раствор над осадком станет прозрачным, проверить полноту осаждения. Для этого осторожно влить в раствор по стенке стакана 2—3 капли H2SO4 (можно холодной). Если в месте падения капель кислоты не образуется мути (допускается легкое взмучивание осадка со дня стакана), осаждение считается законченным. Стакан накрыть куском смоченной фильтровальной бумаги наколов ее на палочку, и оставить на 2—3 ч или (что лучше) до следующего дня. 2. Промывание и фильтрование. Взять плотный фильтр (синяя лента), уложить в воронку и смочить его дистиллированной водой. Декантировать через фильтр прозрачную жидкость над осадком. Для этого по плотно приставленной к носику стакана палочке осторожно слить с осадка жидкость так, чтобы не взмучивать его. Между двумя последовательными заполнениями фильтра палочка должна находиться в стакане, но не касаться внутренней стенки носика. Ее следует вставлять и вынимать из раствора, стараясь не взмутить осадок. Осадок промыть несколько раз холодной водой методом декантации. После 4—5-кратной декантации проверить полноту отмывания осадка от сульфат-ионов. Для этого собрать в чистую пробирку 1—2 мл последней порции вытекающей из воронки жидкости, прилить 1—2 мл 2 н. HNO3 и 3—4 капли 0,5 н. раствора ВаС12. В пробирке не должно быть мути. Если она появится, продолжать промывание. Отмыв осадок, осторожно перенести его на фильтр. Закрыть воронку влажным куском фильтровальной бумаги и высушить осадок в сушильном шкафу при 100—110°. 3. Прокаливание осадка. Прокалить тигель до постоянной массы. Фильтр вместе с осадком аккуратно перенести в тигель и сжечь на небольшом пламени горелки. После полного обугливания фильтра пламя горелки увеличить и продолжать прокаливать до полного исчезновения следов угля на стенках тигля и в осадке. Охлажденный в эксикаторе тигель взвесить и прокалить вновь до постоянной массы. В большинстве случаев одного повторного прокаливания бывает достаточно. Исходя из молекулярной массы BaSO4 и Ba, объема раствора, массы исходной соли и массы сульфата бария после прокаливания рассчитывают концентрацию в растворе ионов бария или массу бария и массовую долю бария в образце.
|